二甲基亞砜能與水混合,可用分子篩長期放置加以干燥。然后減壓蒸餾,收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時,溫度不可高于90℃,否則會發生歧化反應生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來干燥,然后減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。二甲基亞砜與某些物質混合時可能發生爆炸,例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。
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